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本标准规定了二氯化钯的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、质量证明书和订
货单(或合同)内容。
本标准适用于化工、石化、电镀、制药、精细化工等行业用的二氯化钯。
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GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 23276 钯化合物分析方法 钯量的测定 二甲基乙二醛肟析出 EDTA
络合滴定法
YS/T1197 钯化合物化学分析方法
金、银、铂、铑、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、铬、锌、镁、锰、铝、
钙、钠、硅、铋、钾、镉的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
PdCl₂。
二氯化钯的化学成分应符合表1的规定。
表 1 二氯化钯的化学成分(质量分数) %
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产品为棕色粉末。
产品应溶解于盐酸(1+3),溶液应清澈透亮,无目视可见不溶物。
GB/T 8185—2020
4.1 钯的质量分数测定按GB/T 23276 的规定进行。
4.2 硝酸根的质量分数测定按照附录 A
的规定进行,其余杂质元素的质量分数测定按照 YS/T 1197
的规定进行。
4.4 溶解试验方法。称取0.5 g 二氯化钯试样,加10 mL
稀盐酸(1+3)溶解,在红外灯下观察。
5.1.1
产品应由供方进行检验,保证产品质量符合本标准及订货单(或合同)的规定,并填写质量证
明书。
5.1.2
需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验,如检验结果与本标准及订货单(或合同)的规定
不符时,应在收到产品之日起7d
内向供方提出。如需仲裁,仲裁取样在需方由供需双方共同进行。
二氯化钯应成批提交验收,每批应由同一生产流程组成。
每批产品均应进行化学成分、溶解试验和外观的检验。
5.4.1
产品化学成分、溶解试验的取样:同一批产品混合均匀,从不同部位取产品总量的1%~5%,但
最少不少于10 g,再用四分法缩分至检验所需数量。
5.4.2 产品外观逐瓶、桶或袋检验。
5.5.1 检验结果的数值修约和判定按GB/T 8170 的规定进行。
5.5.2
产品检验项目化学成分和溶解试验中任意一项的检验结果不合格时,则判该批产品不合格。产
品外观不符合则判该件产品不合格。
6 标志、包装、运输、贮存和质量证明书
产品应包装成瓶、桶或袋,再包装成箱或桶,每瓶、桶或袋应注明:
a) 供方名称、商标;
b) 产品名称和化学式;
c) 包装上应有明显的"防潮"标志或字样;
d) 产品批号。
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6.2.1
产品装入聚丙烯或聚乙烯塑料瓶或桶中,严密封口。整齐放入木箱或纸箱内,用纸屑、泡沫塑料
等软物填料添固,不应有松动现象。
6.2.2 产品可以用铁路、公路、水运等方式运输。
6.2.3 产品应放于阴凉、干燥处,严防受潮。
每批产品应附有质量证明书,其上注明:
a) 供方名称、地址、电话、传真;
b) 产品名称和化学式;
c) 产品规格;
d) 批号;
e) 产品净重、瓶数;
f) 各项分析检验结果和技术监督部门印记;
g) 本标准编号;
h) 出厂日期(或包装日期)。
本标准所列材料的订货单(或合同)内应包括下列内容:
a) 产品名称和化学式;
b) 产品规格;
c) 数量;
d) 本标准编号;
e) 其他。
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(规范性附录)
硝酸根质量分数的测定
A.1 测定范围
本附录规定了二氯化钯中硝酸根质量分数的测定方法。
本附录适用于二氯化钯中硝酸根质量分数的测定。
A.2 方法原理
试料用稀盐酸溶解,用氢氧化钠调 pH
值至7沉淀分离钯。在硫酸介质中,硝酸根与靛蓝二磺酸钠
发生褪色反应。用目视比色法判断试料中硝酸根质量分数。
A.3 试剂和材料
A.3.1 硝酸钠,分析纯。
A.3.2 氯化铵,分析纯。
A.3.3 硫 酸(p1.84 g/mL),分析纯。
A.3.4 盐酸(1+1)。
A.3.5 盐酸(1+3)。
A.3.6 氢氧化钠溶液(2.5 mol/L)。
A.3.7 靛蓝二磺酸钠溶液(0.001 mol/L)。
A.3.8 硝酸根标准溶液:称取3.43 mg 硝酸钠(A.3.1) 于100 mL
烧杯中,加20 mL 水溶解,移入
500mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL 含0.005 μg 硝酸根。
A.4 分析步骤
A.4.1 试料
称 取 1 g 氯化钯粉末试样,精确至0.001 g。
A.4.2 空白试验
随同试料做空白试验。空白应加1 g 氯化铵(A.3.2), 稀释至10 mL。
A.4.3 标准试验
取10.0 mL 硝酸根标准溶液(A.3.8) 于150 mL 烧杯中,加入1g 氯化铵(A.3.2),
溶解后,于低温电
炉上蒸至近干。以下按 A.4.4.2 进行。
A.4.4 测定
A.4.4.1 将试料(A.4.1) 置于100 mL 烧杯中,盖上表面皿,加30 mL
盐酸(A.3.5), 低温加热至完全溶
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解,取下,冷却,用水冲洗表面皿及杯壁,移入50 mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
A.4.4.2 分别移取5.0 mL (记为1号溶液)和25.0 mL (记为2号溶液)试液于100
mL 烧杯中,于低温 电炉上蒸至近干,加入25 mL 水、2滴~3滴盐酸(A.3.4),
加热溶解。取下,用氢氧化钠溶液(A.3.6) 调 pH
值至7,使钯全部生成水合氧化钯,至溶液清亮透明,过滤,用水洗3次~4次,滤液、洗液合并,
蒸干。
A.4.4.3 残渣用10 mL 水溶解,转入50mL 容量瓶中,加1 mL
靛蓝二磺酸钠(A.3.7), 加20 mL 水 , 混匀,在摇动下于10 s~15s 内 加 入 1
0 mL 硫 酸(A.3.3), 放置10 min, 用水稀释至刻度,混匀。用目视
比色法判断试料中硝酸根的含量。
A.5 结果判定
1号溶液所呈蓝色不浅于标准,则 NO₃⁻ ≤0.05%;2
号溶液所呈蓝色不浅于标准,则 NO₃⁻ ≤
0.01%。
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